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PT-100還是熱電偶?——兩種溫度探頭在凍干過(guò)程測(cè)量結(jié)果的比較

更新時(shí)間:2025-05-08      點(diǎn)擊次數(shù):118

1展示了擱板溫度,樣品溫度,真空度和升華界面溫度這四個(gè)重要參數(shù)之間的作用關(guān)系。在上一個(gè)推送中,我們主要結(jié)合這張圖講了安全邊界的確定。但是這張圖蘊(yùn)含的信息并不局限于此。在這片推送中,我們借助這張圖給大家說(shuō)明下溫度探頭選擇的重要性。


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真空度、擱板溫度(圖中實(shí)線)、升華界面溫度(圖中虛線)與升華速率的關(guān)系示意圖

理論分析

在圖1中,如果我們僅關(guān)注擱板溫度和樣品升華界面溫度,我們會(huì)發(fā)現(xiàn)一個(gè)現(xiàn)象,即在圖中任意一點(diǎn),擱板溫度都是要高于樣品溫度的,如在圖1中,紅圈所示的工況點(diǎn),其對(duì)應(yīng)的樣品溫度是-30℃,而擱板溫度為-5℃,兩者溫差達(dá)到了25℃。

這一現(xiàn)象是符合凍干原理的,一方面,在升華干燥過(guò)程中,冰晶升華會(huì)帶走潛熱,使得樣品溫度降低。而在另一方面,從傳熱學(xué)的角度來(lái)講,在升華干燥階段,擱板向樣品供熱,擱板與樣品需要存在正向溫差,如果樣品溫度比擱板溫度高,那么擱板就起到了向樣品制冷的效果這與干燥的目的是相違背的。

如上所述,在實(shí)際過(guò)程中,測(cè)得的樣品溫度應(yīng)該是低于擱板溫度的,但是在我們機(jī)器的實(shí)測(cè)過(guò)程中,我們發(fā)現(xiàn)測(cè)得的樣品溫度比擱板溫度還要高。圖2為實(shí)測(cè)的凍干曲線,我們發(fā)現(xiàn),實(shí)測(cè)的溫度曲線反而高于擱板溫度。


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 圖2 實(shí)測(cè)凍干曲線

這一現(xiàn)象無(wú)疑是與理論相違背的,即使考慮到外界輻射的影響,樣品溫度也不可能高出擱板溫度這么大幅度,而且上述凍干曲線對(duì)應(yīng)的實(shí)驗(yàn)是在三月份做的,環(huán)境溫度并不高經(jīng)過(guò)分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),我們初步推斷是溫度探頭的影響

實(shí)驗(yàn)方案

為了驗(yàn)證我們的猜想,我們使用了PT-100溫度探頭和熱電偶探頭,圖3PT100和熱電偶溫度探頭的實(shí)物圖,左邊的是PT-100探頭,右邊的是熱電偶探頭。我們對(duì)現(xiàn)有凍干機(jī)進(jìn)行改造,在凍干機(jī)中用熱電偶探頭替換掉了PT-100溫度探頭,對(duì)樣品的凍干過(guò)程進(jìn)行記錄和測(cè)量


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3 PT-100溫度探頭和熱電偶探頭實(shí)物

實(shí)驗(yàn)結(jié)果


4為利用熱電偶探頭實(shí)測(cè)的凍干曲線,從圖中可以看出,此時(shí)樣品溫度與擱板溫度存在較大的差值,與圖1所展示的規(guī)律較為符合。


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使用熱電偶探頭得到的凍干曲線

對(duì)比圖4和圖2,我們發(fā)現(xiàn)不同溫度探頭得到的溫度曲線差別巨大。其背后的原因可能是由兩者的體積差異所導(dǎo)致的。PT-100尺寸要遠(yuǎn)大于熱電偶溫度探頭,對(duì)于測(cè)量過(guò)程而言,過(guò)大的體積會(huì)破壞原有的物理場(chǎng)信息,當(dāng)探頭放置于溶液中時(shí),傳導(dǎo)至溶液的熱量有一部分被用于改變探頭的溫度,這就破壞原有溶液的溫度分布,使得測(cè)量信息出現(xiàn)誤差。在這種情況下,探頭體積越大,對(duì)原有物理場(chǎng)的破壞程度就越嚴(yán)重。而熱電偶溫度探頭的體積小,對(duì)原有物理場(chǎng)的影響小,因此,測(cè)量結(jié)果較為準(zhǔn)確。

總結(jié)

在這次實(shí)驗(yàn)中,我們對(duì)比了PT-100和熱電偶兩種溫度探頭測(cè)量得到的凍干曲線,發(fā)現(xiàn)熱電偶探頭測(cè)量的凍干曲線與理論分析以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果更加符合,證明了熱電偶探頭的優(yōu)勢(shì),也說(shuō)明了在凍干過(guò)程中使用熱電偶探頭的必要性,因?yàn)樵趦龈蛇^(guò)程中,樣品溫度是一個(gè)非常重要的物理量,如果樣品的溫度都沒(méi)法測(cè)量準(zhǔn)確,那么對(duì)凍干過(guò)程的控制和優(yōu)化更是空中樓閣。

目前,開(kāi)譜原位研發(fā)型凍干機(jī)已經(jīng)全部升級(jí)為熱電偶溫度探頭,響應(yīng)更快,安裝穩(wěn)定,測(cè)量樣品溫度更精準(zhǔn),更適合凍干工藝開(kāi)發(fā)。


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